GB 31658.17-2021 | 兽残前处理全流程解决方案

兽药残留是食品安全领域中尤为重要的检测项目,最常见的样品有组织样品、禽蛋、奶、尿液等等,但因兽药残留具有基质复杂,蛋白质、脂肪含量大等特点,前处理中固相萃取步骤尤为关键。萃取效果好,直接影响到数据的回收率和结果的准确性。

本文以GB 31658.17-2021为例,介绍动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的前处理解决方案,可采用Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪实现低浓度残留基质的高效萃取,搭配Leowlab SmartVap AE全自动氮吹浓缩仪使用,无需样品转移,减少样品的损失。

一、仪器设备
前处理仪器设备  
萃取仪 Leowlab Purifier A48 正压固相萃取仪
浓缩系统 Leowlab SmartVap AE 全自动氮吹浓缩仪
搭配浓缩系统仪器 Leowlab NG-MP系列 氮吹用氮气发生器

 

分析仪器  
液相色谱-串联质谱仪 配电喷雾离子源

 

二、前处理流程图
三、实验方法概要

1、称取1g制备好的动物组织,加入Mcllvaine-Na2 EDTA 缓冲液提取,离心,取上清液,残渣加磷酸盐缓冲液,合并提取液。

2、采用Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪进行净化处理。

3、将(固相萃取仪配套的)过柱后的收集管直接放至Leowlab SmartVap AE全自动氮吹浓缩仪,45℃水浴,设置程序,自动氮吹近干。

4、用1.00ml复溶液(复溶液:取水40ml,加甲醇5ml、乙腈5ml、甲酸0.05ml,混匀)复溶样品,涡旋混合,液相质谱进行分析。

四、小结

动物组织脂肪含量高,在前处理过程,利用半自动正压固相萃取仪代替负压萃取装置,大大减少前处理时间,样品均匀过柱,获得极佳的重复性和回收率。

五、方案特点

1、48个样同时过柱:Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪可一次性同时处理48个样品,大大减少实验时间。

2、复杂基质,轻松过柱:针对脂肪含量高的动物组织,正压最大承受压力100psi,远超过负压,轻松更快过柱。

3、很好的重复性和回收率:氮气作为气源,正压过柱,保证每个柱子压力均匀性,保证极佳的回收率。

4、涡旋斜吹技术:Leowlab SmartVap AE采用涡旋剪切气流技术,样品浓缩快速、平和。

5、智能化浓缩:Leowlab SmartVap AE气流可自动控制,支持梯度自动控制,优化浓缩进程。

6、多种支架可供选择:Leowlab SmartVap AE适应不同直径不同高度的试管、离心管。